一种壳聚糖‑柠檬酸‑稀土配合物的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：S1、制备镧离子前驱液：取镧化合物La₂O₃、La₂CO₃、LaCl₃或La(Ac)₃或者铈化合物Ce₂O₃、Ce₂CO₃、CeCl₃及Ce(Ac)₃用1～10％的醋酸溶解，加热蒸发至含少量水，加入一定量的乙醇溶液制备成镧离子前驱液或铈离子前驱液；S2、制备壳聚糖醋酸溶液：取壳聚糖粉用5％～10％的醋酸溶解，加入无水乙醇，并调节pH至4.0～8.5，制备成含50％‑90％乙醇的壳聚糖醋酸溶液；S3、向S2中得到壳聚糖醋酸溶液中，加入柠檬酸，在磁力搅拌下将S1中得到的镧离子前驱液或铈离子前驱液缓慢加入，进行配合反应，得到配合液；S4、将S3中得到的配合液在冰水或旋转蒸发的条件下进行蒸发，得到晶体，并在低温或室温下继续搅拌10～24小时，抽滤沉淀，用95％乙醇洗涤数次，得到壳聚糖‑柠檬酸‑镧沉淀或壳聚糖‑柠檬酸‑铈沉淀，将壳聚糖‑柠檬酸‑镧沉淀或壳聚糖‑柠檬酸‑铈沉淀在50～80℃真空条件下干燥，制得壳聚糖‑柠檬酸‑稀土配合物成品。