本发明为一种有机合成的羧甲基赖氨酸分离纯化方法，但分离纯化是最终获得高纯度羧甲基赖氨酸的关键步骤，目前现有技术主要为制备液相色谱、离子交换色谱分离纯化方法，这些方法较繁琐，效率低，不适合大量制备。探索快速、高效、低廉的分离纯化方法成为获得大量低成本高纯度羧甲基赖氨酸单体的关键。本发明对羧甲基赖氨酸分离纯化方法大胆创新，提出一种新的硅胶柱层析分离纯化方法，使羧甲基赖氨酸的合成量提高到克级，大大提升羧甲基赖氨酸的纯化效率，降低实验成本，为羧甲基赖氨酸各项毒理学评价工作的开展奠定基础。