本发明属于有机污水降解用光催化剂技术领域，具体涉及一种静电纺丝一步法制备氮化碳/二氧化钛异质结光催化剂的方法。该异质结光催化剂通过静电纺丝一步法制备得到，具体将三聚氰胺或盐酸胍或尿素加入到含有冰醋酸、钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂的混合溶液中，经过静电纺丝工艺及高温煅烧处理制备得到氮化碳/二氧化钛异质结光催化剂。所制备的光催化剂具有较好的异质结构和优异的光催化降解有机污水的性能，简化了氮化碳/二氧化钛异质结光催化剂的制备工艺，工艺简单，省时，在有机污水处理方面有较好的应用前景。