本发明涉及一种由纤维素一锅制备5‑羟甲基糠醛的方法。纤维素在酸催化剂的作用下于普通有机溶剂中进行降解,采用四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺或两者组成的混合溶剂作反应介质。纤维素的催化转化过程分为两个阶段,先在较高温度下进行降解,然后在较低温度下将降解生成的葡萄糖进一步转化为5‑羟甲基糠醛。第一阶段的反应温度为170~220<sup>o</sup>C,反应时间为1~8 h,反应完成后,冷却至室温;向反应体系中通入氮气,氮气保护下进行第二阶段的反应,反应温度为100~150<sup>o</sup>C,反应时间为1~6 h。该法利用分步法提高纤维素直接催化转化为5‑羟甲基糠醛的产率,目标产物的产率达到52.7%,且反应在普通有机溶剂中进行,价廉易得,工艺简单。