本发明公开一种聚合硫酸铁絮凝剂的制备方法及红薯淀粉加工渣料的处理方法，所述聚合硫酸铁絮凝剂的制备方法包括：向45质量份的水中加入7～20质量份的浓硫酸，混匀，配成硫酸溶液；将80质量份的FeSO₄·7H₂O晶体和5质量份的NaClO₃晶体加入硫酸溶液中，搅拌形成混合溶液；向混合溶液中补加0.5质量份的NaClO₃晶体，搅拌后再加入10～45质量份的水混合，得到聚合硫酸铁絮凝剂。本发明通过将红薯淀粉加工产生的渣料通过板框过滤和洗涤，分离为薯渣和废水，薯渣可以作为畜禽或水产养殖饲料使用，废水通过无机絮凝剂和微生物结合的方式处理，不仅使得红薯淀粉加工产生的废水满足国家二级水质达标排放标准，而且还能实现薯渣的高附加值低成本的转化。