本发明提供了一种基于荧光分析和邻苯二酚的3‑MCPD检测方法。该方法首先针对不同浓度的3‑MCPD标准溶液分别加入邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液，调节pH值至8～9，然后置于55～65℃温度条件下反应待其溶液出现浅黄色，并使用荧光分光光度计进行检测，检测的吸光度值和3‑MCPD的浓度进行线性拟合，得到标准曲线方程；针对待检测样品采用同样的方式处理后采用荧光分光光度计进行检测，并将检测的吸光度值带入方程中算出3‑MCPD的浓度。本发明利用邻苯二酚在聚乙烯亚胺碱性环境下形成邻醌类物质，然后加入3‑MCPD使其对邻醌类物质有猝灭效果，基于3‑MCPD猝灭的邻醌类荧光信号，建立了一种简单、有效、方便、无毒、环保、高灵敏度的3‑MCPD检测方法，通过试验证明其检测结果准确。