本发明公开了一种5,6‑二乙酰氧基‑7‑羟基黄酮的制备方法，该制备方法包括：在溶剂的存在下，将5,6,7‑三乙酰氧基黄酮、吡啶盐酸盐和硅胶混合；然后，去除所述溶剂后，在第一温度下反应，得到所述5,6‑二乙酰氧基‑7‑羟基黄酮。本发明的制备方法利用硅胶和吡啶盐酸盐的协同配合作用，高选择性的对5,6,7‑三乙酰氧基黄酮的7位进行了脱乙酰化反应，没有使用气味刺激性大的试剂，并且操作简单。